Equipo de detección de diez elementos GC - ms2.0GCMS la Unión Europea publicó en su boletín la nueva directiva (ue) 2015 / 863, que modifica el apéndice ii, al incluir formalmente en el apéndice II de la lista de sustancias restringidas cuatro ftalatos (dehp, bbp, DBP y dibp), todos con un límite de 1000ppm (0,1%), a diferencia de las cuatro sustancias prioritarias de evaluación propuestas anteriormente, la eliminación (hbcdd) y el aumento de dibp como sustancias de control, debido a que dibp podría utilizarse más tarde en lugar de dehp, DBP y bbp. Todos los productos electrónicos y eléctricos (excepto los equipos médicos y los equipos de monitoreo) deben cumplir con todos los nuevos requisitos a partir del 22 de julio de 2019.
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Equipo de detección de diez elementos GC - ms2.0China RoHS
Las "medidas administrativas para el control de la contaminación de los productos de información electrónica", también conocidas como "china rohs", se implementaron el 1 de marzo de 2007. Limita las sustancias nocivas (mercurio, plomo, cromo hexavalente, cadmio, bifenilos polibromados, polibromados, etc.) en los productos de información electrónica puestos en el mercado chino.
El uso de la tecnología Py - GCMS de craqueo térmico puede determinar eficazmente el uso restringido de ciertas sustancias nocivas en equipos electrónicos y eléctricos, y desarrollar soluciones correspondientes para la determinación de algunas de estas sustancias nocivas para resolver los problemas técnicos de detección relacionados.
Tecnología Py - GCMS de craqueo térmico
El polímero tiene poca presión de vapor, por lo que es difícil imaginar que pueda ser analizado por espectrometría de masas a través de GC. Sin embargo, el polímero se puede romper en pequeñas moléculas volátiles mediante craqueo a alta temperatura y luego introducirlo en el sistema GC / MS para su análisis. La determinación de la estructura del polímero se logra mediante la atribución del producto determinada por la espectrometría de masas de cada pico en el perfil cromatográfico y el mapa cromatográfico, que dependen de los productos de craqueo. En comparación con el espectro de absorción infrarroja, tiene un papel insustituible en el análisis de muestras de polímeros de diversas formas, incluida la identificación de resina termostática no fundida, la identificación de homopolímeros con composición similar, la identificación de polímeros y mezclas, etc.
Principio de craqueo
A una cierta temperatura de craqueo, el modo de ruptura del polímero es especial, formando fragmentos de ruptura característicos, utilizando estos fragmentos de ruptura específicos para el análisis estructural del polímero.
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Parte experimental
Plastificante (ftalato)
1. lista de artículos que deben utilizarse:
Craqueo térmico
Herramientas de muestreo (para cortar muestras de especificaciones adecuadas)
Balanza de 100.000 partes (precisa a 0,01 mg) o mejor rendimiento
3. proceso de preprocesamiento de muestras
(1) interceptar una muestra representativa de 0,50 mg con una precisión de 0,01 mg o mejor utilizando una herramienta de muestreo
(2) coloque la muestra en la taza de muestra del craqueo térmico y coloque la taza de muestra en el muestreador automático del craqueo térmico.
4. instrumentos y condiciones experimentales
(1) espectrómetro de masas de cromatografía de gases
(2) columna cromatográfica: Tg - 5ht 15M × 0,25 mm × 0,10 um
(3) condiciones de prueba de gcms:
Temperatura de la columna: 80 ° C se mantiene en 0 min, el programa de 20 ° C / min se calienta a 300 ° C y se mantiene en 3 Min
Modo de inyección: inyección de desviación, relación de desviación 120: 1
Cantidad de muestra: 0,50 mg
Temperatura de la entrada de la muestra: entrada de la muestra ssl, 300 ℃.
Gas portador: helio (99999%), modo de flujo constante, 1,3 ml / min
Temperatura de la fuente de iones: 320 ° c, temperatura de la línea de transmisión: 280 ° C
Método de escaneo: Escaneo completo M / z 29 - 1000, posición de iones cuantitativos M / Z 799, iones cualitativos M / Z 79797959
(4) condiciones experimentales del craqueo térmico (corte central)
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5. método de cálculo
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6. datos metodológicos
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Parte 2: retardantes de llama bromados (decabde)
1. lista de artículos que deben utilizarse:
(1) craqueo térmico
(2) herramientas de muestreo (para cortar muestras de especificaciones adecuadas)
(3) estándar sólido de matriz ps de decaBDE (312 mg / kg) u otro estándar sólido adecuado
(4) rendimiento de la balanza centésima parte (precisa a 0,01 mg)
2. proceso de preprocesamiento de muestras
(1) interceptar una muestra representativa de 0,50 mg con una precisión de 0,01 mg o mejor utilizando una herramienta de muestreo
(2) coloque la muestra en la taza de muestra del craqueo térmico y coloque la taza de muestra en el muestreador automático del craqueo térmico.
3. instrumentos y condiciones experimentales
(1) espectrómetro de masas de cromatografía de gases
(2) columna cromatográfica: Tg - 5ht 15M × 0,25 mm × 0,10 um
(3) condiciones de prueba de gcms:
Temperatura de la columna: 100 ° C se mantiene en 0 min, el programa de 20 ° C / min se calienta a 340 ° C y se mantiene en 4 Min
Modo de inyección: inyección de desviación, relación de desviación 10: 1
Cantidad de muestra: 0,50 mg
Temperatura de la entrada de la muestra: entrada de la muestra ssl, 340 ℃.
Gas portador: helio (99999%), modo de flujo constante, 1,2 ml / min
Temperatura de la fuente de iones: 320 ° c, temperatura de la línea de transmisión: 340 ° C
(4) condiciones experimentales del craqueo térmico (corte central)
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5. método de cálculo (parte)
6. datos metodológicos
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Comparación entre la extracción de Soxhlet y la pirólisis
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Parte 3: SCCP de parafina de cadena corta cloruro
1 Lista de artículos que deben utilizarse:
(1) craqueo térmico
(2) herramientas de muestreo (para cortar muestras de especificaciones adecuadas)
(3) balanza de 100.000 partes (precisa a 0,01 mg) o mejor rendimiento
2. proceso de preprocesamiento de muestras
(1) interceptar una muestra representativa de 0,50 mg con una precisión de 0,01 mg o mejor utilizando una herramienta de muestreo
(2) coloque la muestra en la taza de muestra del craqueo térmico y coloque la taza de muestra en el muestreador automático del craqueo térmico.
3. instrumentos y condiciones experimentales
(1) espectrómetro de masas de cromatografía de gases
(2) columna cromatográfica: Tg - 5ht 15M × 0,25 mm × 0,10 um
(3) condiciones de prueba de gcms:
Temperatura de la columna: 100 ° C se mantiene durante 1 min, el programa de 25 ° C / min se calienta a 300 ° C y se mantiene durante 9 Min
Modo de inyección: inyección de desviación, relación de desviación 10: 1
Cantidad de muestra: 0,50 mg
Temperatura de la entrada de la muestra: entrada de la muestra ssl, 300 ℃.
Gas portador: helio (99999%), modo de flujo constante, 1,2 ml / min
Temperatura de la fuente de iones: 320 ° c, temperatura de la línea de transmisión: 300 ° C
Monitoreo de escaneo completo: M / z 30 - 600, posición de iones cuantitativos M / z95 de sccp, iones cualitativos M / Z 55,67,81,89
(4) condiciones experimentales del craqueo térmico (corte central)
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5. método de cálculo (la misma parte)
6. datos metodológicos
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Parte 4: retardantes de llama
1. lista de artículos que deben utilizarse:
(1) craqueo térmico
(2) herramientas de muestreo (para cortar muestras de especificaciones adecuadas)
(3) estándar (pureza 99999%), anpu
(4) balanza de 100.000 partes (precisa a 0,01 mg) o mejor rendimiento
(5) *, análisis puro
(6) molino de bolas de vibración gt200 o rendimiento equivalente
(7) placa de Petri seca
2. concentración de la curva de trabajo estándar: pesar con precisión el estándar 1G (exactamente 0,01g), añadir 9G *, moler y mezclar en un estándar de contenido del 0,1%, y moler y mezclar en un estándar de contenido del 0,02%, 0,05%, obteniendo una curva de trabajo estándar del 0,02%, 0,05% y 0,1% utilizando el mismo método. Se debe prestar especial atención a que después de completar la configuración, se debe poner rápidamente en una placa de Petri seca para evitar que * absorba agua.
3. proceso de preprocesamiento de muestras
(1) interceptar una muestra representativa de 0,50 mg con una precisión de 0,01 mg o mejor utilizando una herramienta de muestreo
(2) coloque la muestra en la taza de muestra del craqueo térmico y coloque la taza de muestra en el muestreador automático del craqueo térmico.
4. instrumentos y condiciones experimentales
(1) espectrómetro de masas de cromatografía de gases
(2) columna cromatográfica: Tg - 5ht 15M × 0,25 mm × 0,10 um
(3) condiciones de prueba de gcms:
Temperatura de la columna: 50 ° C se mantiene durante 1 min, el programa de 25 ° C / min se calienta a 320 ° C y se mantiene 0 Min
Modo de inyección: inyección de desviación, relación de desviación 10: 1
Cantidad de muestra: 0,50 mg
Temperatura de la entrada de la muestra: entrada de la muestra ssl, 300 ℃.
Gas portador: helio (99999%), modo de flujo constante, 1,2 ml / min
Temperatura de la fuente de iones: 320 ° c, temperatura de la línea de transmisión: 300 ° c, escaneo de iones selectivo: M / Z 124, 62,93, posición de iones cuantitativos M / z 124
(4) condiciones experimentales del craqueo térmico
Utilizando el modo singleshot, la temperatura es de 600 ° C y la temperatura de interfaz es de 310 ° c. La temperatura de craqueo es de 600 ° C para garantizar * craqueo.
5. método de cálculo (la misma parte)
6. datos metodológicos
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