Resumen

Los procesos de preparación se utilizan ampliamente en muchos campos, como la selección selectiva de compuestos candidatos o precursores de compuestos recién sintéticos, o para el análisis estructural de impurezas en medicamentos y componentes con funciones específicas en sustancias naturales. Cromatografía de líquidos supercríticos de preparación (abreviada como preparación)SFC (sfc) tiene las ventajas de un corto tiempo de análisis y un simple reprocesamiento, y ha sido ampliamente utilizado en la industria farmacéutica y muchos otros campos. Para los análisis con un número limitado de picos cromatográficos, como la separación de isómeros quirales, la "inyección superpuesta" puede mejorar la eficiencia de la preparación y purificación. Este informe describe un ejemplo de una función de "inyección de muestra superpuesta" para mejorar la eficiencia de la operación de preparación utilizando la función de cromatógrafo de fluidos supercríticos de preparación nexera uc.

palabra clave: SFC preparado, muestra superpuesta

1usarSFC para acortar el tiempo de análisis

Debido a la baja viscosidad y el alto coeficiente de difusión del dióxido de carbono supercrítico, incluso a altas velocidades de flujo,La presión de la columna de SFC también es muy baja. Esto significa que la velocidad de análisis se puede aumentar sin sacrificar la eficiencia de la columna. Por lo tanto, su tiempo de análisis es mucho más corto que el de la Cromatografía líquida de alto rendimiento.

Tomemos como ejemplo la separación quiral de *, utilizando la preparaciónLa comparación entre el tiempo necesario para preparar el LC y el SFC se muestra en la figura 1. el tiempo necesario para preparar el SFC es solo una cuarta parte del tiempo de consumo del LC preparado, lo que mejora la eficiencia del análisis.

imagen.1 comparación de la resolución quiral entre HPC y SFC (tipo de preparación)

mesa1 condiciones de análisis

2Inyección superpuesta

"Inyección superpuesta" es un estándar paraLa tecnología de inyección continua del muestreador automático Sil - 40 y el recolector de destilados FRS - 40, que utiliza el intervalo de tiempo de retención del pico cromatográfico para la inyección continua, ahorrando así tiempo de análisis y mejorando la eficiencia de la separación, funciona como se muestra en la figura 2. Al establecer la "inyección superpuesta", se debe prestar especial atención a los siguientes puntos:

· Solo para análisis de igualdad

· Los picos del espectro no se superponen entre sí

imagen.2 principio de funcionamiento de la "inyección superpuesta"

3Método de configuración de "inyección superpuesta"

La función de "apilamiento y muestra" se puede configurar enSe establece fácilmente en el software de la estación de trabajo labsolutions. Al establecer parámetros como "intervalo de inyección", "número de inyección" y "tiempo de espera para el próximo pretratamiento" (figura 3) y simular el resultado de un intervalo de inyección dado utilizando los resultados de una sola operación (gráfico cromatográfico) (figura 4), se puede confirmar fácilmente si hay superposición de picos cromatográficos. Para la inyección continua, se debe establecer un tiempo de espera adecuado para que el anillo de muestra pueda cambiar de nuevo al Estado de carga (lado derecho de la figura 5) después de que la muestra salga del anillo de muestra (figura 5).

imagen.3 establecer el parámetro de "inyección superpuesta" (para la figura 4)

imagen.4 resultados de la simulación de "inyección superpuesta" (labsolutions)

imagen.5 Acción de la válvula de muestra (frs - 40)

Para el tiempo de adquisición de datos, introduzca un producto mayor que el tiempo de análisis único y más el intervalo de inyección y el número de veces de inyección. Por ejemplo, conEl intervalo de inyección de 0,8 minutos es de 9 inyecciones consecutivas, por lo que el valor de entrada es al menos la duración del análisis único más 7,2 minutos (figura 6).

imagen.6 tiempo de adquisición de datos (spd - m40)

Al devolver la válvula de destilación a su posición inicial después de cada ciclo de inyección, se puede recoger el mismo pico en la misma botella. Por lo tanto,El método de "inyección superpuesta" permite recoger todos los picos del mismo compuesto en el mismo frasco de recolección. La recogida de destilados se llevará a cabo de acuerdo con el programa de tiempo, solo se necesita introducir el programa de tiempo de un solo análisis, y luego la estación de trabajo puede calcular automáticamente el tiempo de recogida de destilados en función del intervalo de inyección (figura 2).7 y 8)

imagen.7 tiempo de reinicio de la "inyección superpuesta"

imagen.8 relación entre el tiempo de reducción y el intervalo de preparación

4"Muestra superpuesta" para la separación de muestras quirales

A continuación se presenta un uso práctico.El caso de la separación de medicamentos quirales por "inyección superpuesta", la muestra es10 mg / ML * solución (metanol). Las condiciones de análisis se muestran en la tabla 2, y el cromatógrafo obtenido se muestra en la figura 9. Los resultados muestran que en un tiempo de análisis de 10,5 minutos, el número de inyecciones puede aumentar de 3 inyecciones convencionales a 9 "inyecciones superpuestas", lo que mejora la eficiencia de la operación de preparación.

mesa2 condiciones de análisis

imagen.9 * ejemplos de separación