I. antecedentes de la aplicación: poliolefinas difíciles de medir

Las poliolefinas suelen incluir polietileno y polipropileno. A diferencia de los materiales poliméricos comunes, los materiales de Poliolefina son difíciles de disolver en casi todos los disolventes generales comunes a temperatura ambiente..Por lo tanto, es difícil obtener la solución de Poliolefina a temperatura ambiente, y la medición de la viscosidad no se puede realizar a temperatura ambiente.

Las partículas de la muestra deben estar a una temperatura muy alta(ParaPEyPPpara135°C)Se disuelve a continuación y se transfiere al visómetro después de hacer la solución. todas las operaciones deben realizarse en contacto o utilizando Decalina o tetralina.(ParaPEyPP)En el caso de; Por su parte, el Decalina o el propio tetranaftaleno son tóxicos y emiten un fuerte olor. Una vez finalizada la prueba, el visómetro también debe extraerse manualmente del baño de aceite de silicona de alta temperatura y luego limpiarse el tubo de viscosidad.

A medida que los laboratorios mejoran los requisitos de seguridad del entorno de trabajo de los operadores, estos pasos convencionales ya casi no se pueden completar manualmente. Esto es extremadamente desfavorable para el desarrollo de la medición de la viscosidad de la solución de poliolefina, y cada vez más laboratorios comienzan a recurrir a otros métodos de control de calidad.(Por ejemplo, el método del índice de fusión).En este proceso, la gente ignora gradualmente, pero tiene que enfrentar la realidad de que el método de viscosidad capilar tiene enormes ventajas como alta precisión de medición y gran cantidad de información, que otros métodos no pueden esperar.

II. solución de visómetro Lauda

En vista de las características y dificultades anteriores de la medición de la viscosidad de las poliolefinas, Lauda ha sido desarrollado y diseñado específicamente, y actualmente puede proporcionar una variedad de instalaciones y programas maduros.

plan1:Preparación automática de muestras en un tubo de viscosidad integrado en un baño termostático

LAUDAActualmente se puede proporcionar un conjunto tan especial de configuraciones quePVSEl sistema de medición de viscosidad es el cuerpo principal, el baño de la serie PV es un dispositivo de temperatura constante, utilizando un tubo de viscosidad ucraniano diluido, con un agitador magnético incorporado en la parte inferior del baño, mientras que está equipado con un limpiador automático vrm4ht resistente a altas temperaturas.

El sistema puede * superar los diversos problemas mencionados al principio del artículo y lograr135°CLa medición automática y la limpieza automática de la viscosidad del polietileno y el polipropileno en condiciones de alta temperatura son fáciles de operar sin ningún riesgo de Seguridad.

PVSEl sistema de módulos tiene una escalabilidad flexible y se puede aplicar a varios usuarios con diferentes necesidades en el número de muestras procesadas. Con dos dígitosPVS1/2Apoyo, todos los días(Presionar8Cálculo de horas(...)Se pueden probar hasta seis muestras; Con cuatro dígitosPVS1/4A juego, se puede probar el doble de muestras al día, es decir, hasta 12 muestras. Para satisfacer la demanda de un mayor flujo de muestras,LAUDATambién se puede proporcionar una configuración con un muestreador automático para que el equipo pueda funcionar automáticamente sin supervisión (por ejemplo, durante la pausa para el almuerzo y por la noche). El diagrama esquemático de la configuración se muestra en la figura 1 a continuación.

A diferencia de los métodos de operación tradicionales, las partículas de plástico se disolverán en el interior del visómetro. Las muestras en polvo o partículas pesadas pasan por un embudo(11,imagen1)Desde la entrada de la muestra(8)Añadir directamente al viscosímetro de ucraniano diluido(3)Medio.PVSBureta de control de programa(2)，A través del módulo de lavadoVRM4HT(1)，Añadir una cantidad precisa de disolvente a uno de los dos viscosímetros de dilución. El disolvente tendrá una cierta expansión de volumen entre la temperatura ambiente (20 a 30 ° c) y la temperatura de prueba (135 ° c), y el cambio de concentración de la solución causado por esta parte de la expansión de volumen se puede calcular por el software. Agitador magnético montado en la parte inferior del baño termostático(4,5)Se puede acelerar la disolución y la temperatura constante de las muestras de polímero.

Después de un período de calentamiento (que puede ser seleccionado y ajustado por el usuario), el programa de software comienza a ejecutar automáticamente la medición. El método utilizado para medir la viscosidad característica es el método de dilución en serie, o el método de extrapolación lineal de dilución. * medir el ciclo, porque sin diluir, se prueba una solución de alta viscosidad. Después de eso, la solución de la muestra se diluirá automáticamente de acuerdo con la concentración preestablecida, se calentará, se probará y se repetirá hasta que se complete la prueba de toda la serie de muestras de concentración.

En cuanto a los principios detallados y las fórmulas de cálculo para medir la viscosidad característica, se pueden encontrar en una variedad de documentos nacionales y extranjeros, que no se detallan aquí.

imagen1: 00Equipado con Bureta automática y dos viscosímetros de diluciónPVS1/2Esquema del sistema de medición de dos dígitos

Leyenda:

(1)Módulo de limpieza automáticaVRM4HT (2)Bureta automática(Suiza wantong 765(...)

(3)Visómetro ucraniano diluido con filtro de arena de vidrio aglomerado(4)Agitador magnético

(5)Agitador magnético incorporado(6) PTFETubo de extracción para la descarga de muestras y disolventes

(7) Realidad virtualM - línea de adición de líquido, el disolvente de limpieza entra en el capilar(8)Puerto de muestra manual

(9)Tapón cerrado(10) VRM- extraer la línea, la muestra y el disolvente de limpieza para drenar el capilar

(11)Embudo de muestra(12)Bomba de extracción controlable externaVRP

(13)Tubo de silicona - conecte la bomba de succión y la botella de desecho(14)Línea de ventilación de caucho de silicona - descarga de vapor

(15)Botellas de residuos líquidos para contener muestras y agentes de limpieza(16)tapón( GL45rosca(...)

(17) PTFETuberías - conexionesVRM4HTY botellas de disolvente(18)Botella de almacenamiento para contener disolvente de limpieza

(19) PTFETubo - conecte el Bureta yVRM4HT(20)Unidad de válvula para extraer una solución de polímero térmico

(21)Unidad de válvula para alimentar el disolvente desde el Bureta

Después de completar la serie de mediciones, Lauda está equipado con una bomba de succión potente y controlable.(12), la muestra pasa por una unidad de válvula independiente colocada en un baño termostático(20)，Descarga a la botella de desecho(15)Medio. Luego pasarVRM4HT(1)Se limpiará el disolvente(Es decir, el disolvente de la muestra(...)Alimentar en el visómetro para enjuagar y finalmente secar el visómetro. Una vez completado un procedimiento de limpieza completo, el visómetro puede realizar la medición de la viscosidad de la siguiente serie de muestras.

Para completar la prueba de una muestra, generalmente puede ser necesario1.5A 2 horas. La razón principal por la que las pruebas tardan más es que el proceso de disolución de la muestra en un tubo de viscosidad puede tardar una hora o más. Tenemos otro conjunto de configuraciones que utilizan muestreadores automáticos, que se detallará más tarde en la siguiente sección.

Las características importantes del visómetro Lauda para caracterizar la viscosidad del polietileno y el polipropileno se resumen de la siguiente manera:

Añadir una muestra en polvo o granulación a un visómetro de dilución especial con un filtro de arena de vidrio aglomerado con un agitador magnético en el visómetro, que se coloca en135°CEn un baño de alta temperatura, las muestras se disuelven y diluyen automáticamente a esta temperatura, sin necesidad de transferir muestras calientes y disolventes.

Después del tiempo de disolución y temperatura constante preseleccionado por el usuario，El sistema inicia automáticamente la medición, lo que garantiza la reproducibilidad de la medición y simplifica aún más la operación.

Las unidades de válvula especialmente diseñadas están disponibles para la distribución de líquidos, lo que hace que dos visímetros solo necesiten un distribuidor de llenado.

a través derealidad virtualEl módulo m4ht y una bomba de vacío de alta potencia descargan las muestras en una botella de desecho y luego agregan un disolvente de limpieza al tubo de viscosidad para limpiar y secar el tubo de viscosidad * para garantizar que no haya residuos de muestras y agentes de limpieza en el viscosímetro.

Para el funcionamiento del distribuidor de inyección de líquido, así como las operaciones de llenado y descarga del disolvente de limpieza, están controladas por el programa.

Las mediciones de dos o cuatro muestras pueden funcionar * automáticamente.

plan2- -Con muestreador automático y estación de disolución integradaPVS

Para los usuarios con un gran número de muestras,LAUDASe puede proporcionar otra versión posterior de la configuración, que se actualiza sobre la base de la configuración de dos o cuatro dígitos mencionada anteriormente con el módulo de limpieza automática.

Para esta versión dePVSSistemas, más módulos funcionales necesarios: unoPALMuestreador automático, una jeringa de alimentación calentada automáticamente, una estación de disolución que coincide con la jeringa. La estación de disolución adopta el método de calefacción eléctrica, y la temperatura de uso alta puede alcanzar.de 200°C,Se puede colocar hasta14unPE / PPLas muestras se disuelven. La solución de muestra preparada se inhala primero en una jeringa calentada y luego se agrega de forma automática a la fijación.135°CEn el visómetro de vidrio en el baño termostático.

Para la medición del número de pegatinas, o con una fórmula aproximada (por ejemplo, de acuerdo conSchulz-BlaschkeFórmula) medición de la viscosidad característica realizada，No se necesita un tubo de viscosidad ucraniano diluido, por lo que no es necesario incorporar un agitador magnético debajo del baño de temperatura constante. Para las pruebas anteriores, se utilizan estándares.DIN / ISO / ASTMVisómetro de UshI(k=0,01)Está bien. Debido a que este tubo de viscosidad no tiene un filtro de arena de vidrio aglomerado, la solución de muestra debe ser filtrada antes de incorporarse para evitar la dispersión de las mediciones, evitando al mismo tiempo que las partículas de polímero o gel no * disueltas en la solución provoquen un bloqueo de capilares de tamaño estrecho.

LAUDAProporciona un elemento filtrante hecho de un material de acero inoxidable resistente a la corrosión(0,1 mm)Apertura),Introduzca este elemento en el frasco de muestra antes de inyectarlo. La jeringa de llenado del muestreador automático tomará la muestra a través de este elemento de filtro sin necesidad de filtrado manual. Este elemento de filtro se puede llamar "filtro en línea". Estos filtros son fáciles de limpiar y el reemplazo de la pantalla de filtro es rápido y simple.

La estación de disolución tiene un total de 15 estaciones, de las cuales 14 están reservadas para colocar muestras y 1 está reservada para colocar botellas de limpieza para jeringas. Después de agregar el disolvente a la medición precisa en el frasco de muestra，Coloque el frasco de muestra en el bloque de disolución. El ciclo de operación posterior continuará:

1. Los usuarios pesan con una balanza de laboratorioPE / PPMuestra ade 50 mlBotella de muestra(LAUDA)anexo(...)Medio y añadir el volumen adecuado(Aproximadamentede 30 a 50 ml)Disolvente. Se puede agregar manualmente o se puede agregar con un anotador de medición. En este momento hay que tener en cuenta que la temperatura a la que se añade el líquido es la temperatura ambiente, mientras que la temperatura de medición es de 135 ° c, y el volumen del líquido a temperatura ambiente es mucho menor que el volumen a la temperatura que mide en el visómetro. El impacto de este efecto se puede considerar a través del software PC del visómetro lauda, y la solución factible en este momento es tomar la concentración de masa como estándar. Por lo tantoLAUDASe ha desarrollado un método que se basa en una balanza de análisis comercial y un dispensador de medición (como metrohm 765), con una capacidad y peso precisos que se pueden medir directamente conPVSSoftware oLIMSComunicación.

2. Después de agregar el disolvente, introduzca un agitador magnético, inserte el filtro en línea y selle la botella con papel de aluminio, y luego coloque la botella de muestra en un bloque de calentamiento con función de agitación magnética. El calentador se utiliza con el muestreador automático. Posteriormente, el usuario debe estar inmediatamente enPVSLa interfaz del software establece la muestra como "lista para la prueba" y determina el tiempo de disolución.

3. En135°CEn una batidora o a una temperatura superior, se puede utilizar el método adecuado después de que comience el proceso de disolución.(Como mezclar, sacudir o combinar los dos(...)Acelerar la disolución de la muestra y lograr un buen efecto de homogeneización.

4. Después de la preparación de la muestra, generalmente se descarga en la batidora de acuerdo con el orden de número marcado en la batidora. Si hay una muestra que necesita ser medida de inmediato, se puede lograr estableciendo una prioridad para la muestra numerada.

5. Después de completar el tiempo de disolución establecido, el muestreador automático comienza a procesar * muestras, que entrarán en la jeringa a través de un filtro en línea, que puede inyectar muestras de 5 ML en el visómetro a través de una entrada de muestra impulsada por un motor eléctrico cada vez. Una vez finalizado el proceso de inyección, la jeringa (o muestreador) se desplazará automáticamente a una posición específica reservada en la estación de disolución para su limpieza y secado. En este momento, si la disolución de la siguiente muestra se ha completado y alguna otra mesa de medición está disponible, esta muestra continuará ejecutando el programa de inyección automática.

6. Los usuarios pueden establecer el tiempo de calentamiento de la muestra en función de la temperatura entre la estación de disolución y el baño de temperatura constante. Después del tiempo de calentamiento, se inicia la medición del tiempo de flujo. El software calcula automáticamente el promedio del tiempo de flujo múltiple y luego evalúa la viscosidad o la viscosidad característica a partir de los datos de viscosidad y concentración de la muestra del disolvente polimérico ya medidos previamente..por ejemplo，segúnSchulz-BlaschkeFórmula para calcular IV.

7. Una vez completada la medición, la muestra en el tubo de viscosidad se extraerá en la botella de desecho a través de un bloque de válvula calentado y luego se realizará la limpieza y secado del visómetro. Este proceso esVRMEl módulo de limpieza 4ht se completa junto con una bomba externa. Después de la limpieza automática, la Mesa de medición vuelve a estar disponible.

Observaciones finales

Para los dos tipos anterioresLAUDAConfiguración del sistema de medición de la viscosidad, ya que todos los pasos de preparación, medición, dilución y limpieza de la muestra se realizan en el interior del dispositivo y * están controlados por computadora, lo que simplifica considerablemente el proceso de operación real de la medición de la viscosidad de las soluciones de polietileno y polipropileno, evitando efectivamente el contacto directo del operador con disolventes tóxicos y medios de alta temperatura. Sobre la base de hacer todo este trabajo de manera excelente,fotovoltaicoLa precisión, adaptabilidad e integridad de los datos del sistema s no se verán afectadas de ninguna manera. En la actualidad, Lauda tiene ejemplos de aplicaciones de poliolefinas en china, incluyendo Shanghai petrochemical, Shabo Basic industries, Yanshan petrochemical, Maoming petrochemical, saike petrochemical, Fushun petrochemical, dushanzi Petrochemical y así sucesivamente.